残存有機溶媒定量

ポリアミド・ペプチド・タンパク質中の残存有機物・有機溶媒の定量分析

残存する揮発性有機溶媒検定法（USP 467 related method 類似した手法）でガスクロにより分離同定する内部標準を用いて同定する。Almost all solvents used in research. 利点：ほとんど全ての溶媒の定量分析が可能（分析対象物は次表参照）
当該分析に必要なサンプルは約5mg　necessary amounts of samples 5 mg/analysis recommended
分析可能な有機化合物・溶媒：定量／検出の限界および分析の標準偏差： 1mg 重量の場合

有機溶媒	LOQ	LOD
Acetone	38	11
Acetonitrile	33	10
Allylisocyanate	113	34
Anisole	8	3
Benzene	33	10
Benzylalkohol	197	59
n-Butanol	63	19
2-Butanol	60	18
Butylacetate	33	10
Chloroform	175	52
Cyclohexane	57	17
1-Decanole	169	51
Dichlormethane	76	23
Diethylamine	250	75
Diethylether	29	9
Diisopropylamine	166	50
Diisopropylcarbodiimide	55	17
Diisopropylether	53	16
Diisopropylethylamine	59	18
1,2-Dimethoxyethane	125	38
Dimethylacetamide	21	6

有機溶媒	LOQ	LOD
Dimethylformamide	145	43
Dimethylsulfide	48	14
Dimethylsulfoxid	45	13
Dioxane	100	70
Ethandithiole	343	103
Ethanol	58	18
Ethylacetate	45	14
2-Ethylbutanol	135	40
Heptane	33	10
HFIP	898	269
n-Hexane	61	18
Isohexane(I)	44	13
Isohexane(II)	44	13
Isohexane(III)	44	13
Isopropanol	42	12
Isopropylacetate	43	13
Methanol	44	13
Methylethylketone	59	18
Methyliodid	157	47
n-Methylmorpholine	82	25
n-Methylpyrrolidone	81	24

有機溶媒	LOQ	LOD
Pentane	103	31
Phenol	62	19
Piperidine	371	111
n-Propanol	62	19
Pyridine	61	18
t-Butanol	39	12
T-Butyl-Methylether	45	13
Tert-Butylnitrite	121	36
Tetrahydrofurane	57	17
Thioanisole	84	25
Toluene	28	8
Triethylamine	129	39
Triethylsilane	25	7
Triisopropylsilanol	42	13
Triisopropylsilane	65	20
Xylene(I)	28	8
Xylene(II)	28	8
Xylene(III)	28	8
DMPU	101	30
Sulfolane	79	24

Analysis:

Two samples are prepared:

About 1 mg of sample is dissolved in 50 μl solvent free DMSO containing about 3000ppm Dioxane. The sample is shaken vigorously for a minute using a Vortex shaker.

The reference solution contains 200 ppm to 5000 ppm of the solvents to be determined in 50 μL of solvent-free DMSO containing about 3000 ppm of dioxane.

50 μL of solvent-free DMSO containing about 3000 ppm of dioxane (internal standard solution).

The first sample is injected to calculate the content of the solvents using the internal standard method, the second to determine the retention times and/or response

factors, the third to verify that the solvents are not present in the internal standard solution

Methods:

With the code 229 we determine the following solvents:

Methanol, ethanol, diethylether, acetone, 2-propanol, t-butanol, dichloromethane, acetonitrile, methyl-t-butyl ether, n-hexane, diisopropylether, methyl-ethylketone, ethylacetate, 2-butanol, chloroform, tetrahydrofuran, cyclohexane, isopropylacetate, heptane, n-butanol, toluene, pyridine, butylacetate, dimethylformamide, thioanisol, n-methyl-pyrrolidone, i-hexane, triethylamine, 2-ethylbutanol, xylene, triisopropylsilane, phenole, diisopropylamine (DIPEA), diisopropylamine (DIPA)

With the code 231 we analyze in addition to the above mentioned solvents: dioxane, anisole, dimethylacetamide (DMAA), diisopropylcarbodiimide (DIC), diimethylsulfoxide (DMSO) or in high sensitivity triethylamine, piperidine, triisopropylsilane or phenol. For determination of highly reactive components like DIC or formaldehyde spiking experiments are necessary to confirm the LOQ.

What we need: 5 mg of the sample

分析：in Japanese

準備サンプル2点：約1mg： DMSO 50μl　約3000ppmジオキサン　撹拌1分, 200ppm～5000ppm

ほとんど全ての溶媒の定量分析が可能（分析対象物は表参照）, 当該分析に必要なサンプルは約 5 mg

a.コード229によって、以下の溶媒を決定します：

メタノール、エタノール、ジエチルエーテル、アセトン、2-プロパノール、t-ブタノール、ジクロロメタン、アセトニトリル、メチル第三ブチルエーテル、n―ヘキサン、ジイソプロピルエーテル、メチルエチルケトン、酢酸エチル、2-ブタノール、クロロホルム、THF、シクロヘキサン、酢酸イソプロピル、ヘプタン、n-ブタノール、トルエン、ピリジン、酢酸ブチル、ジメチルホルムアミド、チオアニソール、メチルピロリドン、イソヘキサン、トリエチルアミン、2-エチルブタノール、キシレン、トリイソプロピルシラン、フェノール、ジイソプロピルアミン（DIPEA）、ジイソプロピルアミン（DIPA）

b.コード231によって、上記の溶媒に加えて分析します：

ジオキサン、アニソール、ジメチルアセトアミド（DMAA）、ジイソプロピルカルボジイミド（DIC）、ジメチルスルホキシド（DMSO）、トリエチルアミン、ピペリジン、トリイソプロピルシラン、フェノール

DICやホルムアルデヒドのような高い反応性を有する溶媒を決定するためには、LOQを確認することが必要です。