forders 残存有機溶媒定量

ポリアミド・ペプチド・タンパク質中の残存有機物・有機溶媒の定量分析

残存する揮発性有機溶媒検定法(USP 467 related method 類似した手法)でガスクロにより分離同定する内部標準を用いて同定する。Almost all solvents used in research. 利点:ほとんど全ての溶媒の定量分析が可能(分析対象物は次表参照)
当該分析に必要なサンプルは約5mg necessary amounts of samples 5 mg/analysis recommended
分析可能な有機化合物・溶媒:定量/検出の限界および分析の標準偏差: 1mg 重量の場合

 

有機溶媒 LOQ LOD
Acetone 38 11
Acetonitrile 33 10
Allylisocyanate 113 34
Anisole 8 3
Benzene 33 10
Benzylalkohol 197 59
n-Butanol 63 19
2-Butanol 60 18
Butylacetate 33 10
Chloroform 175 52
Cyclohexane 57 17
1-Decanole 169 51
Dichlormethane 76 23
Diethylamine 250 75
Diethylether 29 9
 Diisopropylamine 166 50
Diisopropylcarbodiimide 55 17
Diisopropylether 53 16
Diisopropylethylamine 59 18
1,2-Dimethoxyethane 125 38
Dimethylacetamide 21 6
有機溶媒 LOQ LOD
Dimethylformamide 145 43
Dimethylsulfide 48 14
Dimethylsulfoxid 45 13
Dioxane 100 70
Ethandithiole 343 103
Ethanol 58 18
Ethylacetate 45 14
2-Ethylbutanol 135 40
Heptane 33 10
HFIP 898 269
n-Hexane 61 18
Isohexane(I) 44 13
Isohexane(II) 44 13
Isohexane(III) 44 13
Isopropanol 42 12
Isopropylacetate 43 13
Methanol 44 13
Methylethylketone 59 18
Methyliodid 157 47
n-Methylmorpholine 82 25
n-Methylpyrrolidone 81 24
有機溶媒 LOQ LOD
Pentane 103 31
Phenol 62 19
Piperidine 371 111
n-Propanol 62 19
Pyridine 61 18
t-Butanol 39 12
T-Butyl-Methylether 45 13
Tert-Butylnitrite 121 36
Tetrahydrofurane 57 17
Thioanisole 84 25
Toluene 28 8
Triethylamine 129 39
Triethylsilane 25 7
Triisopropylsilanol 42 13
Triisopropylsilane 65 20
Xylene(I) 28 8
Xylene(II) 28 8
Xylene(III) 28 8
DMPU 101 30
Sulfolane 79 24

 

Analysis:

Two samples are prepared:

  • About 1 mg of sample is dissolved in 50 μl solvent free DMSO containing about 3000ppm Dioxane. The sample is shaken vigorously for a minute using a Vortex shaker.
  • The reference solution contains 200 ppm to 5000 ppm of the solvents to be determined in 50 μL of solvent-free DMSO containing about 3000 ppm of dioxane.
  • 50 μL of solvent-free DMSO containing about 3000 ppm of dioxane (internal standard solution).

The first sample is injected to calculate the content of the solvents using the internal standard method, the second to determine the retention times and/or response

factors, the third to verify that the solvents are not present in the internal standard solution

 

Methods:

  1. With the code 229 we determine the following solvents:

Methanol, ethanol, diethylether, acetone, 2-propanol, t-butanol, dichloromethane, acetonitrile, methyl-t-butyl ether, n-hexane, diisopropylether, methyl-ethylketone, ethylacetate, 2-butanol, chloroform, tetrahydrofuran, cyclohexane, isopropylacetate, heptane, n-butanol, toluene, pyridine, butylacetate, dimethylformamide, thioanisol, n-methyl-pyrrolidone, i-hexane, triethylamine, 2-ethylbutanol, xylene, triisopropylsilane, phenole, diisopropylamine (DIPEA), diisopropylamine (DIPA)

  1. With the code 231 we analyze in addition to the above mentioned solvents: dioxane, anisole, dimethylacetamide (DMAA), diisopropylcarbodiimide (DIC), diimethylsulfoxide (DMSO) or in high sensitivity triethylamine, piperidine, triisopropylsilane or phenol. For determination of highly reactive components like DIC or formaldehyde spiking experiments are necessary to confirm the LOQ.

What we need: 5 mg of the sample

 

分析:in Japanese

準備サンプル2点: 約1mg: DMSO 50μl 約3000ppmジオキサン 撹拌1分, 200ppm~5000ppm

ほとんど全ての溶媒の定量分析が可能 (分析対象物は表参照), 当該分析に必要なサンプルは約 5 mg

a.コード229によって、以下の溶媒を決定します:

メタノール、エタノール、ジエチルエーテル、アセトン、2-プロパノール、t-ブタノール、ジクロロメタン、アセトニトリル、メチル第三ブチルエーテル、n―ヘキサン、ジイソプロピルエーテル、メチルエチルケトン、酢酸エチル、2-ブタノール、クロロホルム、THF、シクロヘキサン、酢酸イソプロピル、ヘプタン、n-ブタノール、トルエン、ピリジン、酢酸ブチル、ジメチルホルムアミド、チオアニソール、メチルピロリドン、イソヘキサン、トリエチルアミン、2-エチルブタノール、キシレン、トリイソプロピルシラン、フェノール、ジイソプロピルアミン(DIPEA)、ジイソプロピルアミン(DIPA)

b.コード231によって、上記の溶媒に加えて分析します:

ジオキサン、アニソール、ジメチルアセトアミド(DMAA)、ジイソプロピルカルボジイミド(DIC)、ジメチルスルホキシド(DMSO)、トリエチルアミン、ピペリジン、トリイソプロピルシラン、フェノール

DICやホルムアルデヒドのような高い反応性を有する溶媒を決定するためには、LOQを確認することが必要です。